聚氨酯密封胶的制备
1)硅烷改性聚氨酚预聚体的制备
向2L三口烧瓶中加人适量聚环丙烷二元醇,并加热至100℃以卜,在一0.1 MPa的真空条件下脱水2h。随后将温度降至40-50℃,加人3一异氰酸酚基丙基三乙氧基硅烷和催化剂二月桂酸二丁基锡,升温至7585℃,并在氮气保护下反应3-5 h。取样并通过红外光谱测试,如图1所示,确认在2 270 cm处无NCO基团伸缩振动的特征吸收峰,表明硅烷中的异氰酸酚基已与聚醚中的轻基反应生成氨基甲酸酚,此时反应完成,得到硅烷改性聚氨醋预聚体。
2)聚氨酯密封胶A组分的制备
将重质碳酸钙、纳米碳酸钙和邻苯二甲酸二辛酚加人到SL行星搅拌机中,在一0.1 MPa真空度和100℃以卜温度条件下脱水2h。随后将温度降至60℃以下,逐步加人硅烷改性聚氨酚预聚体、乙烯基三甲氧基硅烷、I}H570和二月桂酸二丁基锡,搅拌分散0.5h,并进行真空脱泡,即得A组分。
3)聚氨酯密封胶B组分的制备
将重质碳酸钙、纳米碳酸钙、气相二氧化硅和水加人到SL行星搅拌机中,在2030℃的温度下高速分散0.5 h,然后进行真空脱泡,即可得到B组分。
4)聚氨酯密封胶的制备
将A,B组分分别灌装到体积比为10:1的双组分胶管中,使用打胶机打胶,通过静态混合后即得到中空玻璃用双组分硅烷改性聚氨酯密封胶。
测试与表征
红外光谱:采用衰减全反射法(ATR法)进行测试,测试范围为6004 000 cm,表干时间:依据标准GB/T 13477.5-2002《建筑密封材料试验方法第5部分:表干时间的测定》中的A法,在(25士2)℃、相对湿度(55士5%条件下,在干净的玻璃板r涂布适量聚氨酯密封胶,厚度约为2 mm,每隔1 min用手指轻触胶面直至不粘手的时间即为表干时间。
硬度:根据标准GB/T 531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压人硬度试验方法第1部分:邵氏硬度计法(邵尔硬度)》,使用邵氏硬度计测量,在不少于3个位置将邵尔A硬度计压针按人聚氨酯密封胶试样,通过压人深度转换读取硬度值。http://www.sdyuantai.net/