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聚氨酯密封胶产品中邻苯二甲酸醋的分析方法

简短介绍:建立了一种聚氨酯密封胶产品中邻苯二甲酸醋的分析方法,采用超声辅助革取与GCMS定量分析。经过条件优化,选择正己烷作为革取溶剂,30min为最佳革取时间。该方法线性良好,相关系数达到0.9970以上;检出限为2.8-3.9m留kg,测定下限为11.2-巧6m留kg。
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        建立了一种聚氨酯密封胶产品中邻苯二甲酸醋的分析方法,采用超声辅助革取与GCMS定量分析。经过条件优化,选择正己烷作为革取溶剂,30min为最佳革取时间。该方法线性良好,相关系数达到0.9970以上;检出限为2.8-3.9m留kg,测定下限为11.2-巧6m留kg。在两个添加水平下,对聚氨酯密封胶样品的加标回收率为86.67%-114.54%,RSD为2.0%-9.6%;对硅酮胶聚氨酯密封胶样品的加标回收率为85.33%-119.55%,RSD为1.6%-5.5%。结果表明,该方法适用于聚氨酯密封胶中邻苯二甲酸醋含量的管控。围扩大至所有塑化材料。对于聚氨酯密封胶行业而言,GB30982-2014《建筑聚氨酯密封胶有害物质限量》规定,当邻苯二甲酸酚作为聚氨酯密封胶原料且其添加量超出总质量的2%时,必须在外包装卜标明添加物的种类名称及用量。鉴于此,聚氨酯密封胶行业应重视该类有害物质并采取有效的应对措施。为了检测邻苯二甲酸酚,聚氨酯密封胶样品前处理和分析检测是两个关键步骤。当前常用的聚氨酯密封胶样品前处理方法包括索氏提取、超声萃取、固相萃取和微波辅助萃取而分析检测主要依靠仪器分析,如气相色谱法、气相色谱一质谱联用法(GCMS)、液相色谱法和近红外光谱法16一例,国内最常用的方法是气相色谱一质谱联用法。然而,大多数关于邻苯二甲酸酚的分析测试研究主要集中在儿童用品、食品、环境和医疗行业,化工领域特别是聚氨酯密封胶行业的相关研究鲜有报道。因此,针对聚氨酯密封胶产品的特性,本研究拟采用超声辅助溶剂提取进行聚氨酯密封胶样品前处理,并通过离心机分离聚氨酯密封胶样品,最终以气相色谱一质谱联用仪为分析手段,开发一套适用于聚氨酯密封胶产品中邻苯二甲酸酚含量测定的方法,旨在加强对该类产品中有害物质的管控。为了评估方法的准确度和重复性,称取(1.0士0.1)g空自胶样(聚氨酯密封胶和聚醚胶),分别加人邻苯二甲酸酚标准溶液并与聚氨酯密封胶样品混合均匀,使胶样中邻苯二甲酸酚添加水平分别为50m刻kg和1000mg/kg。按结果显示,本方法测试聚氨酯密封胶样品的加标回收率为86.67%114.54%,RSD为2.0%-9.6%(n=6);测试聚氨酯密封胶样品的加标回收率为85.33%119.55%,RSD为1.6%-5.5%(n=6),表明该方法具有较高的准确度和良好的重复性,能够满足定量分析的要求。http://www.sdyuantai.net


 
 
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