作为灌封氯丁密封胶,要求灌封后消泡性能好,表面光滑无气泡,试验尝试了多种消泡剂,如KEPER-POL-7, 68(HGB-5168), BYK A555、BYK-A530,TSA750。通过实验发现,68(HGB-5168)和BYKA555配合使用的效果很好,表面和内部都完全没有气泡,如图1所示。
机器灌胶和手动灌胶对固化速度的要求不同,但都要求适中的固化速度,固化太快(< 10 min )会给灌封带来困难,固化太慢(> 90 min )则影响生产效率。利用有机锡类催化剂进行调整,研究了不同催化剂的添加量对凝胶时间和硬度的影响,结果如表4所示。其中,凝胶时间1是指A和B组份在25℃下混合的凝胶时间,凝胶时间2是指A和B组份分别预热到50℃后混合的凝胶时间。从表4中可以看出,当催化剂的用量在0.04%一0.06%时效果最好,A和B组份在25℃下混合的凝胶时间为60一70 min, A和B组份预热到50℃后混合的凝胶时间为45一60 min,该固化速度可以满足氯丁密封胶的使用要求,并且固化后和老化后的硬度都可以满足使用要求。
实验初期阶段,主要采用一步投料的方法,但生产出来的氯丁密封胶豁度比实验室小样的赫度大很多。一方面是由于生产上采用油浴加热,升温速度很慢,料温升到120℃需要2.5一3h,与实验室的差距比较大;另一方面是由于为了加快料温的升温速度将油温控制在170℃,导致靠近桶壁附近的物料温度接近170 0C,使该体系中的含磷阻燃树脂发生了醇解,导致赫度增大。因此将工艺调整为两步投料,在第二步中先将料温降到90一100℃后再加人含磷阻燃树脂。调整工艺后的勃度比较稳定,固化后氯丁密封胶表面状况较好,能够满足要求。同时工艺时间由8h缩短到Sh,工艺操作简单,提高了效率。
结论
(1)选用聚己内醋二元醇、聚己内醋三元醇和蓖麻油作为聚氨酩灌封胶的A组份,固化剂和稀释剂配合使用作为B组份,制备了双组份的氯丁密封胶。采用含磷阻燃树脂和阻燃填料实现了无卤阻燃,达到了环保的要求。
(2)通过实验优选出合适的径基树脂、粉体、固化剂和消泡剂,并对固化速度和调胶工艺进行了优化。
(3)该氯丁密封胶具有优异的性能,包括勃度低、气味小、固化速度快、储存稳定性好和硬度变化率小,同时该胶灌封固化后具有很好的韧性和粘结性,对灌封工件有较好的保护作用。
(4)采用分步投料的工艺,有利于控制茹度,并且操作简单,提高了效率。http://www.sdyuantai.net/