有机硅改性氯丁密封胶用预聚体的制备:将上述预聚体降温至60℃以下,用恒压漏斗滴加计量好的氯丁密封胶和甲苯,缓慢升温至80℃继续反应,直到NCO含量接近或者达到理论值。固化物氯丁密封胶样品制备:将所制备的聚硅氧烷改性PU预聚体倒人干净的聚四氟乙烯模具中,常温下敞开放置固化%h,然后放人50℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥6h,使溶剂挥发完全。氯丁密封胶样品制备及性能测试FT-IR测试:红外光谱扫描范围4000一400cm-1,分辨率为4 cm,扫描次数为16次。热重分析(TG):采用热重分析法进行热稳定性和热分解温度分析,氯丁密封胶样品质量为6一10 mg,N2气氛,气流速率为20 mL/min,升温速率为20 ℃ /min,温度由室温上升到600℃。拉伸性能测试:按照GB/T 528-2009《固化橡胶拉伸性能的测试》标准进行测定。按将固化好的胶条氯丁密封胶样品按标准中的I型标准裁成哑铃型试样,测试氯丁密封胶样品的拉伸强度、断裂伸长率,拉升速度为50mm/min,测试温度为25℃。动态力学性能测试:测试模式选用拉伸模式,频率为1 Hz,形变量为0. 5%,测试的温度范围为一120-150℃,升温速度为3 ℃/minx。预聚体的FT-IR分析合成的氯丁密封胶改性氯丁密封胶预聚体的红外谱图分析如图1所示。
从图可以看出,与聚醚型聚氨醋预聚体相比,经氯丁密封胶改性后,2271 cm处的NCO基的伸缩振动特征吸收峰变小,意味着NCO含量有所降低,这说明氯丁密封胶上的经基和部分端NCO基发生了化学反应。另外,在1262 cm处出现了Si-CH3的弯曲振动吸收峰,在1100 cm和1028 cm之间出现的宽而强的峰则是聚醚中C-O键的不对称伸缩振动和Si-O-Si键的伸缩振动叠加而成的吸收峰,804 cm处出现了Si-CH。的摇摆振动吸收峰,表明有机硅链段成功地嵌入到了聚醚型聚氨醋链段中。聚硅氧烷用量对预聚体及固化物表观的影响由于聚氨酷和聚硅氧烷在溶度参数上的较大差异及热力学上的不相容,氯丁密封胶的含量直接影响聚合物的微相分离程度。PPG和氯丁密封胶混合二醇中氯丁密封胶含量对聚合物固化前后外观的影响如表所示。http://www.sdyuantai.net/